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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物分析中的应用

来源:www.visssea.com 发表时间:2018-04-10

  热裂解仪与气相色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为:有机化合物在严格控制的环境中加热,使之裂解成为可挥发的小分子,采用联用的气相色谱质谱仪分离和检测这些裂解的小分子;由于有机化合物在一定条件下的裂解方式主要取决于分子结构,因此,可以根据其裂解产物的定性定量数据,推断有机化合物的组成和结构。

  天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高分子材料的成分分析。

  1.仪器简介

  GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

  图1.1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

  2. 实验部分

  以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,进行裂解分析过程展示,分别为聚乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉链解聚:

  2.1 聚乙烯样品测试条件

  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

  色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

  进样口温度:300℃

  进样方式:不分流进样,进样时间1min

  程序升温:初始温度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min

  气质接口温度:300℃

  离子源温度:250℃

  检测器电压:-1000V

  质量范围:35~500m/z

  热裂解条件:

  进样口接口升温程序:初始温度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。

  热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。

  清洗温度:1000℃保持5s。

  图2.1 聚乙烯热裂解TIC图

  图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

  图2.3 三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

  2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件

  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

  色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

  进样口温度:300℃

  进样方式:分流进样,分流比50:1

  程序升温:初始温度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min

  接口温度:300℃

  离子源温度:250℃

  检测器电压:-1000V

  质量范围:35~500m/z

  热裂解条件:

  进样口接口升温程序:初始温度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。

  热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。

  清洗温度:1000℃保持5s。

  图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

  图2.5 裂解单体质谱图

  3. 小结

  气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物材料中裂解的小分子,从而可以准确推断聚合物的成分和结构组成,并进行定性定量分析。

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