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GC-MS 6800检测土壤中挥发性有机物(VOCs)解决方案

来源:www.visssea.com 发表时间:2018-04-10

  在“气十条”和“水十条”相继出台后,“土十条”终于落地。近年来,由于我国经济发展方式总体粗放,产业结构和布局仍不尽合理,污染物排放总量较高,土壤作为大部分污染物的终受体,其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物(VOCs),以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物(SVOCs)。

  天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。

  仪器简介

  GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。

  图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

  实验部分

  参考标准:《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》

  动态检测原理:

  样品中的挥发性有机物,在一定条件下挥发,达到气、液、固三相平衡后,用氮气流吹出样品中的挥发性有机物,然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测,通过保留时间和质谱图进行定性,外标法定量。

  主要仪器、耗材和试剂

  GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);

  HT3动静态顶空自动进样器(Teledyne Tekmar 公司);

  电子天平(德国赛多利斯 精度:万分之一);

  精密移液器(德国普兰德 1ml、5ml、100μl);

  容量瓶(5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml);

  甲醇(色谱纯)、氯化钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、石英砂(20-40目);

  54种挥发性有机物(VOCs)混合标准溶液(美国AccuStandard)等。

  仪器测试条件

  动态顶空参数:

  传输线温度:150℃;阀温度:150℃;

  样品瓶预加热平衡温度:40℃;

  样品瓶预加热平衡时间:5min;

  加热混合模式:中速混合;

  加热混合时间:2min;

  吹扫流速:75ml/min;

  吹扫时间:5min;

  捕集肼温度:30℃;

  捕集肼干吹时间:1min;

  捕集肼干吹流速:50ml/min;

  解析温度:225℃;

  解析时间:5min;

  烘烤温度:230℃;

  烘烤时间:10min;

  烘烤反吹气流速:450ml/min。

  GC-MS6800参数:

  色谱柱:DB-624,60m*0.25mm,1.4μm;

  柱流量: 1.0mL/min;

  分流模式:分流;分流比: 15:1

  柱温: 40℃保持2min,以5℃/min速率上升至80℃,保持4min,再以4℃/min速率上升至200℃,保持10min;

  进样口温度:220℃

  气质接口温度:250℃

  离子源温度:200℃

  溶剂切除时间:7min

  扫描范围:FULL和SIM模式

  图2. 54种挥发性有机物(VOCs)标准物质在SIM模式下的TIC图

  1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯 4. 1,1-二氯乙烷

  5. 顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三氯乙烷

  9. 1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10. 苯/1,2-二氯乙烷 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷

  13. 二溴甲烷 14. 一溴二氯甲烷 15. 顺式-1,3-二氯丙烯 16. 甲苯

  17. 反式-1,3-二氯丙烯 18. 1,1,2-三氯乙烷 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷

  21. 二溴氯甲烷 22. 1,2-二溴乙烷 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四氯乙烷

  25. 乙苯 26. 间/对二甲苯 27. 邻二甲苯 28. 苯乙烯

  29. 溴仿 30. 异丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32. 1,2,3-三氯丙烷

  33. 正丙苯 34. 2-氯甲苯 35. 1,3,5-三甲基苯 36. 4-氯甲苯

  37. 叔丁基苯 38. 1,2,4-三甲基苯 39. 仲丁基苯 40. 1,4-二氯苯

  41. 4-异丙基甲苯 42. 1,3-二氯苯 43. 正丁基苯 44. 1,2-二氯苯

  45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯

  小结

  本方法采用天瑞仪器GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs,方法稳定可靠,分离度高,定性能力强,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小。

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